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潤滑油水分含量測試應用報告
時間: 2021-03-29 17:06
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一、潤滑油
只要是應用于兩個相對運動的物體之間，而可以減少兩物體因接觸而產生的磨擦與磨損之功能，即為潤滑油。潤滑油是用在各種類型汽車、機械設備上以減少摩擦，保護機械及加工件的液體或半固體潤滑劑，主要起潤滑、輔助冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。
對潤滑油產品而言，微量水的存在將導致設備過早的腐蝕和磨損，由此增多的磨屑將會導致潤滑效果的下降和過濾器的過早堵塞。另外，微量水的存在還會阻礙添加劑的功效發揮，并有助于有害細菌的生長。在潤滑油、添加劑和類似產品的生產、采購、銷售和運輸中，了解其水含量的大小對于預測油品的質量和性能有很大的幫助。
二、儀器簡介
AKF-IS2020C卡爾費休水分測定儀是一款禾工自主研發的水分測試儀，基于卡爾費休水分測定儀反應的原理，由庫侖法主機和卡式加熱爐組成，適用于各類潤滑油水分含量的測試。理想水分測試范圍為0.0001%到1%，確保進樣量合適的情況可以測更高含量的水分，對于潤滑油行業來說足夠了。
測試原理，利用經典卡爾費休反應，即碘、二氧化硫和水在有機堿和溶劑（甲醇）中的反應，此反應有穩定的化學計量關系。終點指示方式采用雙鉑電極電位指示法，當溶液中存在過量碘時，電極電位顯著下降，到達設定值時即為終點。值得注意的是所有這類指示方法都存在過滴定，與目測法相比，電化學法的優點在于總能達到相同的碘過量程度（輕微）。庫侖法中碘的來源為電解產生。相關反應如下：
卡爾費休反應
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I-+2e-→I2
陰極:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
對于潤滑油可以采取直接進樣的方式測試，根據潤滑油成分的不同選擇相應品種的庫侖法試劑，但是像潤滑脂或者存在干擾添加劑的油品，我們一般采用卡式加熱進樣的方式檢測。潤滑油存在干擾的情況還是比較常見的，卡式加熱進樣是較好的選擇。卡式加熱方式主要是設置一定的溫度，通過干燥的載氣將進樣瓶中樣品揮發出的水分通過特制加熱伴管導入到反應杯中測試，新款儀器配備穿刺進樣系統，使得背景值影響減小，操作更加方便，具體如下圖所示：
三、典型應用
3.1潤滑油（卡式進樣） 加熱溫度160℃ 載氣流量15ml/min
3.2潤滑油（直接進樣V）
3.3壓延油（直接進樣m）
3.4機車機油（直接進樣m）
3.5變壓器油（直接進樣m）
四、相關標準
GB/T11133-2015 石油產品、潤滑油和添加劑中水含量的測定 卡爾費休庫侖滴定法
只要是應用于兩個相對運動的物體之間，而可以減少兩物體因接觸而產生的磨擦與磨損之功能，即為潤滑油。潤滑油是用在各種類型汽車、機械設備上以減少摩擦，保護機械及加工件的液體或半固體潤滑劑，主要起潤滑、輔助冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。
對潤滑油產品而言，微量水的存在將導致設備過早的腐蝕和磨損，由此增多的磨屑將會導致潤滑效果的下降和過濾器的過早堵塞。另外，微量水的存在還會阻礙添加劑的功效發揮，并有助于有害細菌的生長。在潤滑油、添加劑和類似產品的生產、采購、銷售和運輸中，了解其水含量的大小對于預測油品的質量和性能有很大的幫助。
二、儀器簡介
AKF-IS2020C卡爾費休水分測定儀是一款禾工自主研發的水分測試儀，基于卡爾費休水分測定儀反應的原理，由庫侖法主機和卡式加熱爐組成，適用于各類潤滑油水分含量的測試。理想水分測試范圍為0.0001%到1%，確保進樣量合適的情況可以測更高含量的水分，對于潤滑油行業來說足夠了。
測試原理，利用經典卡爾費休反應，即碘、二氧化硫和水在有機堿和溶劑（甲醇）中的反應，此反應有穩定的化學計量關系。終點指示方式采用雙鉑電極電位指示法，當溶液中存在過量碘時，電極電位顯著下降，到達設定值時即為終點。值得注意的是所有這類指示方法都存在過滴定，與目測法相比，電化學法的優點在于總能達到相同的碘過量程度（輕微）。庫侖法中碘的來源為電解產生。相關反應如下：
卡爾費休反應
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I-+2e-→I2
陰極:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
對于潤滑油可以采取直接進樣的方式測試，根據潤滑油成分的不同選擇相應品種的庫侖法試劑，但是像潤滑脂或者存在干擾添加劑的油品，我們一般采用卡式加熱進樣的方式檢測。潤滑油存在干擾的情況還是比較常見的，卡式加熱進樣是較好的選擇。卡式加熱方式主要是設置一定的溫度，通過干燥的載氣將進樣瓶中樣品揮發出的水分通過特制加熱伴管導入到反應杯中測試，新款儀器配備穿刺進樣系統，使得背景值影響減小，操作更加方便，具體如下圖所示：
三、典型應用
3.1潤滑油（卡式進樣） 加熱溫度160℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 0.3752 | 314.4 | 8 | 838 |
| 1.3180 | 1122.9 | 8 | 852 |
| 1.0183 | 857.4 | 8 | 842 |
3.2潤滑油（直接進樣V）
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 1.3300 | 1424.4 | 5 | 1071 |
| 1.3300 | 1453.7 | 5 | 1093 |
| 1.3300 | 1339.3 | 5 | 1007 |
3.3壓延油（直接進樣m）
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 1.2856 | 285.3 | 3 | 222 |
| 1.3531 | 298.3 | 3 | 220 |
| 1.3131 | 282.2 | 3 | 215 |
3.4機車機油（直接進樣m）
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 2.296 | 279.0 | 5 | 122 |
| 2.295 | 264.9 | 5 | 115 |
| 2.486 | 293.4 | 5 | 118 |
3.5變壓器油（直接進樣m）
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 6.6681 | 69.8 | 1 | 10.5 |
| 6.4518 | 68.4 | 1 | 10.6 |
| 6.8983 | 73.1 | 1 | 10.6 |
四、相關標準
GB/T11133-2015 石油產品、潤滑油和添加劑中水含量的測定 卡爾費休庫侖滴定法
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