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鋰電池材料-卡爾費休水分儀檢測原理方法
時間: 2020-08-12 12:13
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鋰電池，是一類由鋰金屬或鋰合金為正/負極材料、使用非水電解質溶液的電池。鋰電池是一種高新技術產品，同時也是一種新型高容量長壽命環保電池，主要用于電動車，數碼產品，UPS電源等。隨著新能源汽車和手機等3C數碼產品產業的爆發式增長，鋰電池作為其關鍵組成部分也發展迅速。
鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費休水分測定儀檢測原理
AKF鋰電專用水分測試儀是一款專門用于鋰電池檢測的水分測試儀，由庫侖法主機和卡式加熱爐組成，適用于鋰電池電解液、正負極材料，極片，隔膜等低含量水分樣品的檢測。水分測試范圍為0.001%到1%。
測試原理，利用經典卡爾費休反應，即碘、二氧化硫和水在有機堿和溶劑（甲醇）中的反應，此反應有穩定的化學計量關系。終點指示方式采用雙鉑電極電位指示法，當溶液中存在過量碘時，電極電位顯著下降，到達設定值時即為終點。值得注意的是所有這類指示方法都存在過滴定，與目測法相比，電化學法的優點在于總能達到相同的碘過量程度（輕微）。庫侖法中碘的來源為電解產生。相關反應如下：
卡爾費休反應
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I-+2e-→I2
陰極:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
對于電解液一般采取直接進樣的方式測試，根據電解液成分的不同選擇相應品種的庫侖法試劑，其他如原材料、正負極材料，極片，隔膜等采用卡式加熱進樣的方式檢測。卡式加熱方式主要是設置一定的溫度，通過干燥的載氣將進樣瓶中樣品揮發出的水分通過特制加熱伴管導入到反應杯中測試，新款儀器已配備穿刺進樣系統，使得背景值影響減小，操作更加方便，具體如下圖所示：
鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費休水分測定儀檢測方法
鋰電池由四大材料組成，分別為正極材料（核心），負極材料，電解液，隔膜。這些電池材料都有相應的水分控制要求，一般在數百ppm范圍以內，不同廠家不同規格產品要求略有不同，如果超出過多，可能會導致電極涂覆不均或者引發電解液分解，導致HF生成繼而引發電極鼓包等不良反應。因為電極材料非常容易吸水，不能長時間暴露于空氣中，所以不宜采用常規的加熱失重法測試，通過卡式加熱進樣的方式再結合卡爾費休庫侖法分析測試是較好的解決辦法。
鋰電池電極檢測應用
正極材料
① 鈷酸鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
② 磷酸鐵鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
③ 三元材料 加熱溫度200℃ 載氣流量15ml/min
④ 正極材料 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
負極材料
① 負極極片 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
② 石墨粉 加熱溫度180℃ 載氣流量30ml/min
隔膜
① 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
② 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
電解液
① 電解液 直接進樣
② 原材料氟化鋰 加熱溫度160℃ 載氣流量30ml/min
鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費休水分測定儀檢測原理
AKF鋰電專用水分測試儀是一款專門用于鋰電池檢測的水分測試儀，由庫侖法主機和卡式加熱爐組成，適用于鋰電池電解液、正負極材料，極片，隔膜等低含量水分樣品的檢測。水分測試范圍為0.001%到1%。
測試原理，利用經典卡爾費休反應，即碘、二氧化硫和水在有機堿和溶劑（甲醇）中的反應，此反應有穩定的化學計量關系。終點指示方式采用雙鉑電極電位指示法，當溶液中存在過量碘時，電極電位顯著下降，到達設定值時即為終點。值得注意的是所有這類指示方法都存在過滴定，與目測法相比，電化學法的優點在于總能達到相同的碘過量程度（輕微）。庫侖法中碘的來源為電解產生。相關反應如下：
卡爾費休反應
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I-+2e-→I2
陰極:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
對于電解液一般采取直接進樣的方式測試，根據電解液成分的不同選擇相應品種的庫侖法試劑，其他如原材料、正負極材料，極片，隔膜等采用卡式加熱進樣的方式檢測。卡式加熱方式主要是設置一定的溫度，通過干燥的載氣將進樣瓶中樣品揮發出的水分通過特制加熱伴管導入到反應杯中測試，新款儀器已配備穿刺進樣系統，使得背景值影響減小，操作更加方便，具體如下圖所示：
鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費休水分測定儀檢測方法
鋰電池由四大材料組成，分別為正極材料（核心），負極材料，電解液，隔膜。這些電池材料都有相應的水分控制要求，一般在數百ppm范圍以內，不同廠家不同規格產品要求略有不同，如果超出過多，可能會導致電極涂覆不均或者引發電解液分解，導致HF生成繼而引發電極鼓包等不良反應。因為電極材料非常容易吸水，不能長時間暴露于空氣中，所以不宜采用常規的加熱失重法測試，通過卡式加熱進樣的方式再結合卡爾費休庫侖法分析測試是較好的解決辦法。
鋰電池電極檢測應用
正極材料
① 鈷酸鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 1.7833 | 522.3 | 5:39 | 292.9 |
| 1.5390 | 446.7 | 5:21 | 290.3 |
| 1.1933 | 318.9 | 4:42 | 267.2 |
② 磷酸鐵鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 0.7406 | 460.3 | 4:22 | 621.5 |
| 0.7579 | 486.6 | 5:09 | 642.0 |
| 0.7828 | 491.6 | 5:46 | 628.0 |
③ 三元材料 加熱溫度200℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 2.0204 | 220.2 | 4:01 | 109.0 |
| 2.0061 | 250.0 | 3:46 | 124.6 |
| 2.0396 | 260.2 | 4:26 | 127.6 |
④ 正極材料 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 0.6718 | 203.9 | 5:00 | 303.5 |
| 0.6383 | 182.1 | 5:00 | 285.3 |
| 0.6569 | 187.6 | 5:00 | 285.6 |
負極材料
① 負極極片 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 0.1874 | 333.4 | 4:30 | 1779 |
| 0.3811 | 705.4 | 4:30 | 1851 |
| 0.2235 | 418.6 | 4:30 | 1873 |
② 石墨粉 加熱溫度180℃ 載氣流量30ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 3.014 | 415.9 | 6:00 | 138.0 |
| 3.140 | 477.3 | 6:00 | 152.0 |
隔膜
① 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 0.1505 | 23.4 | 4:11 | 155.5 |
| 0.1532 | 27.8 | 4:14 | 181.4 |
| 0.1887 | 39.3 | 4:15 | 208.3 |
② 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 0.1886 | 420.4 | 5:34 | 2229 |
| 0.1868 | 408.7 | 5:15 | 2188 |
| 0.1687 | 356.5 | 5:01 | 2113 |
電解液
① 電解液 直接進樣
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 0.62 | 5.1 | 1:06 | 8.2 |
| 0.61 | 5.4 | 1:18 | 8.9 |
| 0.65 | 5.0 | 1:25 | 7.7 |
② 原材料氟化鋰 加熱溫度160℃ 載氣流量30ml/min
| 樣品質量/g | 含水量/ug | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
| 0.9368 | 195.1 | 3:06 | 208.3 |
| 1.1502 | 226.6 | 3:18 | 197.0 |
| 1.0688 | 208.4 | 3:25 | 195.0 |
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