有機(jī)堿溶液，有機(jī)堿與水按一定比例配置而成的溶液，含水量較高，適合用容量法水分測試。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定某有機(jī)堿溶液的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑配置
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇，國產(chǎn)
參數(shù)設(shè)置
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：10秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 加入適量助溶劑，待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
測試數(shù)據(jù)
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：60%
● 滴定度： 3.115mg/mL
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樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/mL |
檢測時(shí)長/s |
測量結(jié)果/% |
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有機(jī)堿溶液 |
0.0476 |
2.8215 |
119 |
18.54 |
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0.0396 |
2.3354 |
126 |
18.43 |
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0.0391 |
2.3145 |
115 |
18.49 |
計(jì)算公式：X=(C*V-F)/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定有機(jī)堿溶液的含水量，水分約為18.49%，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
